آنالیز شیمیایی با کروماتوگرافی گازی

اگر بخواهید اجزا را در ابعاد نانومتری مورد بررسی قرار دهید از چه روشی استفاده می کنید؟ اگر هدف تان اندازه گیری ابعاد در حد و اندازه مولکول باشد چطور؟ ما در این مقاله می خواهیم درباره روشی با شما صحبت کنیم که دقیقا جواب به دو پرسشی است که مطرح کردیم. اگر به این حوزه علاقمند هستید و می خواهید اطلاعاتتان را افزایش دهید تا انتهای این مقاله همراه ما باشید.

روش کروماتوگرافی یک روش برای تشخیص اجزا با دقتی برابر مولکول و ابعاد نانومتر می باشد. این روش قبل از اینکه فناوری نانو ایجاد شود، وجود داشته است. در روش کروماتوگرافی اجزای مخلوط با کمک سرعت حرکت مولکول های متفاوت در محیط های یکسان و انرژی اولیه یکسان جداسازی می شوند. از این روش به عنوان متداول ترین روش کروماتوگرافی یاد می شود.

این روش برای تعیین میزان خلوص نمونه، جداسازی ترکیبات نمونه مخلوط، مشخص کردن میزان هر کدام از ترکیب ها در یک مخلوط مورد استفاده قرار می گیرد.

اگر بخواهید تحقیقاتی در حوزه شیمی و داروسازی برای آنالیز تعدادی نمونه که قابلیت تبخیر شدن بدون تخریب ساختار را دارند انجام دهید، این روش بسیار موثر و مفید است.

روش کار کروماتوگرافی گازی به چه صورت می باشد؟

اساس کار این روش با توجه به فشار بخار ترکیبات و توزیع هر ترکیب بین دو فاز ساکن و متحرک است. برای انجام این روش می توان گاز غیر فعال را نیتروژن یا هیدروژن در نظر گرفت؛ فاز ساکن را نیز می توان جامد یا مایع ( یک ماده ویسکوز که به بستر جامد متصل است ) در نظر گرفت.

در روش های متداول برای جداسازی از تفاوت میزن آنالیت که همان ماده جداساز است در دو فاز ساکن و متحرک استفاده می شود. فاز تعادلی از تفاوت این مقدار ایجاد می گردد که به آن ثابت توزیع نیز گفته می شود.

دستگاه کروماتوگرافی گازی شامل چه اجزایی است؟

با توجه به شکلی که در زیر مشاهده می کنید اجزا اصلی کروماتوگرافی گازی شامل منبع تامین کنند فاز متحرک یا گاز حامل، سیستم تزریق نمونه، ستون، آون و آشکارساز می باشد.

در ادامه به توضیح مختصر درباره هر کدام از این اجزا خواهیم پرداخت.

1. گاز حامل:

گازی حاملی که استفاده می کنید باید از لحاظ شیمیایی بی اثر باشد و وارد واکنش با آنالیت نشود. با توجه به نوع آشکارساز باید نوع  گاز حامل را انتخاب نمایید. گاز حامل مورد استفاده در کروماتوگرافی گازی شامل کربن دی اکسید، هیدروژن، نیتروژن، آرگون و هلیوم می باشد.

2. سیستم تزریق نمونه:

اگر به شکل زیر نگاهی بیندازید شکل ندارد مشاهده می کنید که محفظه تزریق از قسمت های مختلفی تشکیل شده است. قسمت هایی از قبیل: سپتوم، خروجی گاز تمیزکننده سپتوم، ورودی گاز حامل، محفظه تبخیر نمونه، لاینر، محل ورود گاز حامل همراه با نمونه به ستون.

3. سپتوم:

وظیفه سپتوم جلوگیری از خارج شدن گاز حامل و نمونه است. البته سپتوم باید تغییر فشار گاز درون محفظه تزریق که در بالای این محفظه قرار دارد هم می شود. جنس سپتوم از سیلیکون و تفلون است.

4. سرنگ تزریق:

یکی از مهمترین وسایلی که در کروماتوگرافی گازی نقش اساسی دارد سرنگ های تزریق است. برای انتخاب سرنگ باید به طول و قطر سوزن خارجی، شکل سوزن، حجم کل سرنگ و پیستون آن توجه کافی داشته باشید.

5. لاینر:

زمانی که روش کروماتوگرافی گازی بخواهد انجام شود باید نمونه را با کمک سرنگ وارد محفظه تزریق به نام لاینر شود. زمانی که نمونه وارد می شود به طور کامل تبخیر می شود و ترکیبات آن همان موقع وارد ستون می گردد.

لاینرها تنوع زیادی دارند؛ به همین علت باید در انتخاب آنها دقت کرد زیرا انتخاب نادرست آن می تواند پیک های اضافی، پهن شدن پیک یا کشیده شدنش را در بر داشته باشد.

به چه روش هایی در کروماتوگرافی گازی تزریق صورت می گیرد؟

شما از سه طریق می توانید برای تزریق نمونه ها اقدام کنید. تزریق ها بر اساس پارامترهای غلظت نمونه، پایداری دمایی ترکیبات و گستره نقاط جوش ترکیبات انجام می شود.

1. روش split :

با توجه به اینکه ظرفیت ستون های لوله موئین کم می باشد، نمونه با غلظت بالا با گاز حامل رقیق می شود. این روش که روش split نام دارد میزان نمونه کمی را وارد ستون می کند و بقیه آن به خارج از مسیر سیستم می روند.

2. روش splitless :

از روش splitless برای نمونه هایی که غلظت خیلی کمی دارند استفاده می شود. در این آنالیز نمونه در محفظه تزریق تبخیر می گردد و با توجه به بسته بودن شیر split با همان سرعت گاز حاملی که درون محفظه است، وارد ستون می گردد.

3. روش on-column :

این روش سومین روش تزریق نمونه می باشد که نمونه به صورت مستقیم وارد ستون می شود. پس مهلتی به نمونه برای تبخیر ابتدایی داده نمی شود و نمونه مایع در همان ابتدای ستون مایع بارگزاری می شود.

در این روش جداسازی به طور موثرتر اتفاق می افتد زیرا تفاوتی در نقاط جوش ترکیبات و جذب آنها بر روی ستون وجود دارد.

تزریق با برنامه دمایی:

این روش در کنار سه روشی که در بالا توضیح دادیم انجام می شود. روش کار به این صورت است که از محفظه های تزریق با افزایش و کاهش سریع دما یا با یک برنامه دمایی، نمونه مایع بعد از ورود به محفظه تزریق تبخیر می شود.

بهترین زمان برای استفاده از این روش زمانی است که در نمونه محدوده وسیعی از ترکیبات با نقطه جوش های متفاوت وجود داشته باشد و یا اینکه نقطه جوش ترکیبات کاملا بالا باشد.

اگر علاقمند هستید با روش کروماتوگرافی گازی بیشتر آشنا شوید ما را در مقاله های بعدی دنبال کنید.